GOST 3351-74
MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD
PITNÁ VODA
METÓDY NA STANOVENIE CHUTI, ZÁPACHU,
FARBA A HAZID
VYDAVATEĽSTVO ŠTANDARDOV IPK
Moskva
MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD
Dátum uvedenia 01.07.75
Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje organoleptické metódy na stanovenie zápachu, chuti a chuti a fotometrické metódy na stanovenie farby a zákalu.
1. ODBER VZORIEK
_______
* Na území Ruská federácia platný GOST R 51593-2000.
1.2. Objem vzorky vody by nemal byť menší ako 500 cm 3 .
1.3. Vzorky vody na stanovenie vône, chuti, chuti a farby sa nezachovajú. Stanovenie sa vykoná najneskôr 2 hodiny po odbere vzoriek.
2. ORGANOLEPTICKÉ METÓDY DETEKCIE ZÁPACHU
2.1. Organoleptické metódy určujú povahu a intenzitu vône.
stôl 1
|
Povaha zápachu |
Odhad intenzity zápachu, skóre |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Vôňa nie je cítiť |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Veľmi slabá |
Vôňu spotrebiteľ nepocíti, ale zistí ju laboratórnym testom |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Vôňu si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Povšimnuteľný |
Vôňa je ľahko rozpoznateľná a spôsobuje nesúhlas s vodou |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
odlišný |
Vôňa priťahuje pozornosť a núti vás zdržať sa pitia |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Veľmi silný |
Vôňa je taká silná, že robí vodu nepoužiteľnou |
tabuľka 2
|
4. Doba platnosti bola odstránená podľa protokolu N 4-93 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 4-94)
5. VYDANIE (september 2003) s dodatkom č. 1 schváleným vo februári 1985 (IUS 5-85)
Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje organoleptické metódy na stanovenie zápachu, chuti a chuti a fotometrické metódy na stanovenie farby a zákalu.
1. ODBER VZORIEK
1. ODBER VZORIEK
1.1. Odber vzoriek - podľa GOST 24481 *.
________________
* Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.
1.2. Objem vzorky vody by nemal byť menší ako 500 cm3.
1.3. Vzorky vody na stanovenie vône, chuti, chuti a farby sa nezachovajú. Stanovenie sa vykoná najneskôr 2 hodiny po odbere vzoriek.
2. ORGANOLEPTICKÉ METÓDY DETEKCIE ZÁPACHU
2.1. Organoleptické metódy určujú povahu a intenzitu vône.
2.2. Vybavenie, materiály
Na testovanie sa používajú tieto zariadenia:
banky s plochým dnom so zemnými zátkami podľa GOST 1770, s objemom 250-350 cm3;
Sklo hodiniek;
vodný kúpeľ.
2.3. Vykonanie testu
2.3.1. Povaha vône vody je určená pocitom vnímanej vône (zemitá, chlórová, ropné produkty atď.).
2.3.2. Stanovenie zápachu pri 20 °C
V banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 – 350 ml sa odmeria 100 ml testovanej vody s teplotou 20 °C. Banka sa uzavrie korkom, obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi, potom sa banka otvorí a zistí sa povaha a intenzita zápachu.
2.3.3. Stanovenie zápachu pri 60 °C
Do banky sa odmeria 100 ml testovanej vody. Hrdlo banky sa uzavrie hodinovým sklíčkom a zahrieva sa vo vodnom kúpeli na 50 – 60 °C.
Obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi.
Posunutím skla do strany sa rýchlo určí povaha a intenzita vône.
2.3.4. Intenzita zápachu vody sa určuje pri 20 a 60°C a hodnotí sa podľa päťbodového systému podľa požiadaviek tabuľky 1.
stôl 1
Intenzita | Povaha zápachu | Skóre intenzity |
Vôňa nie je cítiť | ||
Veľmi slabá | Vôňu spotrebiteľ nepocíti, ale zistí ju laboratórnym testom | |
Vôňu si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť | ||
Povšimnuteľný | Vôňa je ľahko rozpoznateľná a spôsobuje nesúhlas s vodou | |
odlišný | Vôňa priťahuje pozornosť a núti vás zdržať sa pitia | |
Veľmi silný | Vôňa je taká silná, že robí vodu nepoužiteľnou |
3. ORGANOLEPTICKÁ METÓDA STANOVENIA CHUTI
3.1. Organoleptická metóda určuje povahu a intenzitu chuti a chuti.
Existujú štyri hlavné typy chuti: slaná, kyslá, sladká, horká.
Všetky ostatné typy chuťových vnemov sa nazývajú príchute.
3.2. Vykonanie testu
3.2.1. Povaha chuti alebo arómy je určená vnímanou chuťou alebo príchuťou (slaná, kyslá, zásaditá, kovová atď.).
3.2.2. Testovaná voda sa odoberá do úst v malých častiach, bez prehĺtania, a udržiava sa 3-5 s.
3.2.3. Intenzita chuti a chuti sa stanovuje pri 20 °C a hodnotí sa na päťbodovom systéme podľa požiadaviek tabuľky 2.
tabuľka 2
Intenzita | Povaha prejavu chuti a chuti | Skóre intenzity |
Chuť a chuť nie je cítiť | ||
Veľmi slabá | Chuť a chuť spotrebiteľ nevníma, ale zisťuje sa v laboratóriu. | |
Chuť a chuť si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť | ||
Povšimnuteľný | Chuť a chuť sú ľahko rozpoznateľné a spôsobujú nesúhlas s vodou. | |
odlišný | Chuť a chuť priťahujú pozornosť a nútia vás zdržať sa pitia | |
Veľmi silný | Chuť a chuť je taká silná, že voda nie je vhodná na pitie. |
4. FOTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE FAREBNOSTI
Farba vody sa určuje fotometricky - porovnaním vzoriek testovanej kvapaliny s roztokmi, ktoré napodobňujú farbu prírodnej vody.
4.1. Vybavenie, materiály, činidlá
Na testovanie sa používajú nasledujúce zariadenia, materiály, činidlá:
fotoelektrický kolorimeter (FEC) s filtrom modrého svetla (=413 nm);
kyvety s hrúbkou vrstvy pohlcujúcej svetlo 5-10 cm;
odmerné banky podľa GOST 1770 s objemom 1000 cm3;
meracie pipety podľa GOST 29227, s kapacitou 1, 5, 10 cm 3, s dielikmi 0,1 cm;
100 cm Nesslerove valce;
dvojchróman draselný podľa GOST 4220;
síran kobaltnatý podľa GOST 4462;
kyselina sírová podľa GOST 4204, hustota 1,84 g / cm;
destilovaná voda podľa GOST 6709;
membránové filtre N4.
Všetky činidlá použité v teste musia byť analytickej kvality.
(Zmenené vydanie, Rev. N 1).
4.2. Príprava na test
4.2.1. Príprava hlavného štandardného roztoku (roztok č. 1)
V destilovanej vode sa rozpustí 0,0875 g dvojchrómanu draselného (KCrO), 2,0 g síranu kobaltnatého (CoSO 7HO) a 1 cm kyseliny sírovej (hustota 1,84 g/cm) a objem roztoku sa upraví na 1 dm. Roztok zodpovedá chromatickosti 500°.
4.2.2. Príprava zriedeného roztoku kyseliny sírovej (roztok N 2)
1 cm3 koncentrovanej kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g/cm3 sa upraví destilovanou vodou na 1 dm3.
4.2.3. Príprava farebnej škály
Na prípravu farebnej škály použite súpravu Nessler valcov s objemom 100 ml.
V každom valci sa zmieša roztok N 1 a roztok N 2 v pomere uvedenom na farebnej škále (tabuľka 3).
Farebná škála
Tabuľka 3
Roztok N 1, cm | |||||||||||
Roztok N 2, cm | |||||||||||
Stupne farieb |
Roztok v každom valci zodpovedá určitému stupňu farby. Farebná škála je uložená na tmavom mieste. Vymieňa sa každé 2-3 mesiace.
4.2.4. Zostrojenie kalibračného grafu
Kalibračný graf je zostavený na farebnej škále. Získané hodnoty optických hustôt a im zodpovedajúce stupne farby sú vynesené do grafu.
4.2.5. Testovanie
100 cm3 testovanej vody prefiltrovanej cez membránový filter sa odmeria do Nesslerovho valca a porovná sa s farebnou stupnicou pri pohľade zhora na bielom pozadí. Ak má skúmaná vzorka vody hodnotu farby nad 70°, vzorka by sa mala riediť s destilovanou vodou v určitom pomere, kým farba skúmanej vody nebude porovnateľná s farbou na farebnej škále.
Získaný výsledok sa vynásobí číslom zodpovedajúcim riedeniu.
Pri stanovení farby pomocou elektrofotokolorimetra sa používajú kyvety s hrúbkou vrstvy pohlcujúcej svetlo 5-10 cm.Kontrolnou kvapalinou je destilovaná voda, z ktorej sa filtráciou cez membránové filtre č.4 odstraňujú nerozpustné látky.
Optická hustota filtrátu skúmanej vzorky vody sa meria v modrej časti spektra svetelným filtrom pri =413 nm.
Farebnosť je určená kalibračným grafom a vyjadrená v stupňoch farebnosti.
5. FOTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE ZÁKALU
5.1. Stanovenie zákalu sa vykoná najneskôr 24 hodín po odbere vzoriek.
Vzorku je možné konzervovať pridaním 2-4 ml chloroformu na 1 dm vody.
Zákal vody sa zisťuje fotometricky - porovnaním vzoriek skúmanej vody so štandardnými suspenziami.
Výsledky merania sú vyjadrené v mg/dm (pri použití základnej štandardnej suspenzie kaolínu) alebo v MU/dm (jednotky zákalu na dm) (pri použití základnej štandardnej suspenzie formazínu). Prechod z mg/dm na IU/dm sa uskutočňuje na základe pomeru: 1,5 mg/dm kaolínu zodpovedá 2,6 IU/dm formazínu alebo 1 IU/dm zodpovedá 0,58 mg/dm.
5.2. Na testovanie sa používajú nasledujúce zariadenia, materiály, činidlá:
fotoelektrický kolorimeter akejkoľvek značky s filtrom zeleného svetla = 530 nm;
kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 50 a 100 mm;
laboratórne váhy podľa GOST 24104 *, trieda presnosti 1, 2;
_________________
* Od 1. júla 2002 vstúpila do platnosti GOST 24104-2001 **.
** Doklad neplatí na území Ruskej federácie. Platí GOST R 53228-2008, ďalej v texte. - Poznámka výrobcu databázy.
sušiareň;
odstredivka;
porcelánové tégliky podľa GOST 9147;
zariadenie na filtrovanie cez membránové filtre s vodným prúdovým čerpadlom;
meracie pipety podľa GOST 29227 s objemom 25 100 cm3;
meracie pipety podľa GOST 29227, s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm 3 s delením 0,1 cm;
odmerné valce podľa GOST 1770, s objemom 500 a 1000 cm3;
obohatený kaolín pre parfumérsky priemysel podľa GOST 21285 alebo pre káblový priemysel podľa GOST 21288;
pyrofosforečnan draselný KPO 3HO alebo pyrofosforečnan sodný NaPO 3HO;
hydrazínsulfát (NH) HSO podľa GOST 5841;
hexametyléntetramín pre monokryštály (CH)N;
chlorid ortuťnatý;
formalín podľa GOST 1625;
chloroform podľa GOST 20015;
destilovaná voda podľa GOST 6709 a dvakrát destilovaná;
membránový filter s priemerom pórov 0,5-0,8 µm, ktorý musí byť pripravený na analýzu v súlade s pokynmi výrobcu.
Membránové filtre (nitrocelulóza) sa kontrolujú na neprítomnosť trhlín, dier atď., Umiestňujú sa jeden po druhom na povrch destilovanej vody zohriatej na 80 °C v pohári (v odparovacej nádobe, smaltovanej panvici), pomaly sa privádzajú na var na miernom ohni, po ktorom sa voda vymení a varí sa 10 minút. Výmena vody a následné prevarenie sa opakuje trikrát až päťkrát, kým sa zvyšky rozpúšťadla úplne neodstránia z filtrov.
Filtračné membrány "Vladipor" typu FMA-MA, vizuálne skontrolované na neprítomnosť trhlín, dier, bublín, aby sa zabránilo skrúteniu membrán, raz varte pri dodržaní nasledujúcich pravidiel:
v malom objeme destilovanej vody zohriatej na 80-90 °C v nádobe, na dno ktorej sa umiestni chránič mlieka alebo nerezová sieťka (na obmedzenie prudkého varu), sa umiestnia membrány a varia sa na miernom ohni 15 minút .
Potom sú membrány pripravené na použitie.
5.3. Príprava na test
Štandardné suspenzie môžu byť vyrobené z kaolínu alebo formazínu.
5,1-5,3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).
5.3.1. Príprava základnej štandardnej kaše z kaolínu
25-30 g kaolínu sa dobre pretrepe s 3-4 dm3 destilovanej vody a nechá sa 24 hodín odstáť, po 24 hodinách sa nevyčírená časť tekutiny odoberie sifónom. Do zvyšnej časti sa opäť naleje voda, dôkladne sa pretrepe, nechá sa opäť 24 hodín a opäť sa odoberie stredná nevyčírená časť. Táto operácia sa opakuje trikrát, pričom sa vždy pridá suspenzia, ktorá nebola počas dňa vyčírená, k predtým zozbieranej suspenzii. Nahromadená suspenzia sa dobre pretrepe a po troch dňoch sa kvapalina nad sedimentom vypustí, pretože obsahuje príliš malé častice.
K výslednej zrazenine sa pridá 100 ml destilovanej vody, pretrepe sa a získa sa základná štandardná suspenzia.
Koncentrácia hlavnej suspenzie sa stanoví gravimetrickou metódou (aspoň z dvoch paralelných vzoriek): 5 cm suspenzie sa vloží do téglika privedenej do konštantnej hmotnosti, vysuší sa pri teplote 105 °C do konštantnej hmotnosti, odváži sa a vypočíta sa obsah kaolínu na 1 dm suspenzie.
Potom sa hlavná štandardná suspenzia stabilizuje pyrofosforečnanom draselným alebo sodným (200 mg na 1 dm) a konzervuje sa nasýteným roztokom chloridu ortutnatého (1 cm na 1 dm), formalínu (10 cm na 1 dm) alebo chloroformu (1 cm na 1 dm). 1 dm).
Hlavná štandardná suspenzia sa uchováva 6 mesiacov. Táto základná štandardná kaša by mala obsahovať asi 4 g/dm kaolínu.
5.3.2. Príprava pracovných štandardných suspenzií z kaolínu
Na prípravu pracovných štandardných suspenzií zákalu sa hlavná štandardná suspenzia pretrepe a pripraví sa z nej suspenzia s obsahom 100 mg/dm3 kaolínu. Z medzisuspenzie sa pripravia pracovné suspenzie s koncentráciou 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm. Medzisuspenzia a všetky pracovné suspenzie sa pripravia s dvakrát destilovanou vodou a skladujú sa nie dlhšie ako jeden deň.
5.3.3. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie z formazínu
5.3.1-5.3.3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).
5.3.3.1. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie formazínu I s obsahom 0,4 IU v 1 ml roztoku
Roztok A 0,5 g hydrazínsulfátu (NH) HSO sa rozpustí v destilovanej vode a zriedi sa na 50 ml.
Roztok B. 2,5 g hexametyléntetramínu (CH)N sa zriedi v 500 ml odmernej banke v 25 ml destilovanej vody.
25 ml roztoku A sa pridá k roztoku B a udržiava sa (24 ± 2) hodín pri teplote (25 ± 5) °C. Potom pridajte destilovanú vodu po značku. Hlavná štandardná suspenzia formazínu sa uchováva 2 mesiace a nevyžaduje konzerváciu a stabilizáciu.
5.3.3.2. Príprava štandardnej suspenzie formazínu II s obsahom 0,04 IU na 1 ml roztoku
50 ml dôkladne premiešanej zásobnej štandardnej suspenzie formazínu I sa zriedi destilovanou vodou na objem 500 ml. Štandardná suspenzia formazínu II sa skladuje dva týždne.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Zavedené dodatočne, Rev. N 1).
5.3.4. Príprava pracovných štandardných suspenzií z formazínu
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 ml vopred namiešanej štandardnej suspenzie formazínu II sa upraví na objem 100 ml dvakrát destilovanou vodou a získajú sa pracovné štandardné suspenzie koncentrácie 1; 2; 4; 8 U/dm.
5.3.5. Zostrojenie kalibračného grafu
Kalibračná krivka je postavená na štandardných pracovných závesoch. Získané hodnoty optických hustôt a zodpovedajúce koncentrácie štandardných suspenzií (mg/dm; EM/dm) sú vynesené do grafu.
5.4. Vykonanie testu
Aby sa predišlo chybám, fotokolorimetre sa pred testovaním kalibrujú proti kvapalným štandardným suspenziám zákalu alebo proti súboru pevných štandardných suspenzií zákalu so známou optickou hustotou.
Dobre pretrepaná skúšobná vzorka sa vloží do kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 100 mm a zmeria sa optická hustota v zelenej časti spektra (= 530 nm). Ak je farba meranej vody nižšia ako 10° na stupnici Cr-Co, potom ako kontrolná kvapalina slúži dvakrát destilovaná voda. Ak je farba meranej vzorky vyššia ako stupnica Cr-Co 10°, potom je kontrolnou kvapalinou testovaná voda, z ktorej sú suspendované pevné látky odstránené centrifugáciou (odstreďovanie 5 minút pri 3000 minútach) alebo filtráciou cez membránový filter s priemer pórov 0,5-0,8 mikrónu.
Obsah zákalu v mg/dm alebo MU/dm sa stanoví z príslušnej kalibračnej krivky.
Konečný výsledok stanovenia je vyjadrený v mg/dm3 pre kaolín.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).
Elektronický text dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:
oficiálna publikácia
Kontrola kvality vody:
So. GOST. - M.: FSUE
"STANDARTINFORM", 2010
Medzištátna norma GOST 3351-74
"Pitná voda. Metódy stanovenia chuti, vône, farby a zákalu"
(schválené uznesením Štátnej normy ZSSR z 24. mája 1974 N 1309)
So zmenami a doplnkami od:
pitná voda. Metódy stanovenia zápachu, chuti, farby a zákalu
Namiesto GOST 3351-46
Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje organoleptické metódy na stanovenie zápachu, chuti a chuti a fotometrické metódy na stanovenie farby a zákalu.
1. Odber vzoriek
1.2. Objem vzorky vody by nemal byť menší ako 500 cm3.
1.3. Vzorky vody na stanovenie vône, chuti, chuti a farby sa nezachovajú. Stanovenie sa vykoná najneskôr 2 hodiny po odbere vzoriek.
2. Organoleptické metódy stanovenia zápachu
2.1. Organoleptické metódy určujú povahu a intenzitu vône.
2.2. Vybavenie, materiály
Na testovanie sa používajú tieto zariadenia:
banky s plochým dnom so zemnými zátkami podľa GOST 1770, s objemom 250 - 350 cm3;
Sklo hodiniek;
vodný kúpeľ.
2.3. Vykonanie testu
2.3.1. Povaha vône vody je určená pocitom vnímanej vône (zemitá, chlórová, ropné produkty atď.).
2.3.2. Stanovenie zápachu pri 20°C
100 cm3 testovanej vody s teplotou 20 °C sa odmeria do banky so zabrúsenou zátkou s objemom 250-350 cm3. Banka sa uzavrie korkom, obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi, potom sa banka otvorí a zistí sa povaha a intenzita zápachu.
2.3.3. Stanovenie zápachu pri 60°C
Do banky sa odmeria 100 cm3 testovanej vody. Hrdlo banky sa uzavrie hodinovým sklíčkom a zahrieva sa vo vodnom kúpeli na 50 - 60°C.
Obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi.
Posunutím skla do strany sa rýchlo určí povaha a intenzita vône.
2.3.4. Intenzita vône vody sa určuje pri 20 a 60°C a vyhodnocuje sa na päťbodovom systéme podľa požiadaviek tabuľky. 1.
stôl 1
|
Intenzita zápachu |
Povaha zápachu |
Odhad intenzity zápachu, skóre |
|
Vôňa nie je cítiť |
||
|
Veľmi slabá |
Vôňu spotrebiteľ nepocíti, ale zistí ju laboratórnym testom |
|
|
Vôňu si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť |
||
|
Povšimnuteľný |
Vôňa je ľahko rozpoznateľná a spôsobuje nesúhlas s vodou |
|
|
odlišný |
Vôňa priťahuje pozornosť a núti vás zdržať sa pitia |
|
|
Veľmi silný |
Vôňa je taká silná, že robí vodu nepoužiteľnou |
3. Organoleptická metóda na stanovenie chuti
3.1. Organoleptická metóda určuje povahu a intenzitu chuti a chuti.
Existujú štyri hlavné typy chuti: slaná, kyslá, sladká, horká.
Všetky ostatné typy chuťových vnemov sa nazývajú príchute.
3.2. Vykonanie testu
3.2.1. Povaha chuti alebo arómy je určená vnímanou chuťou alebo príchuťou (slaná, kyslá, zásaditá, kovová atď.).
3.2.2. Testovaná voda sa odoberá do úst v malých častiach, bez prehĺtania, s oneskorením 3-5 s.
3.2.3. Intenzita chuti a chuti sa určuje pri 20°C a hodnotí sa päťbodovým systémom podľa požiadaviek tabuľky. 2.
tabuľka 2
|
Intenzita vône a chuti |
Povaha prejavu chuti a chuti |
Hodnotenie intenzity chuti a chuti, skóre |
|
Chuť a chuť nie je cítiť |
||
|
Veľmi slabá |
Chuť a chuť spotrebiteľ nevníma, ale zisťuje sa v laboratóriu. |
|
|
Chuť a chuť si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť |
||
|
Povšimnuteľný |
Chuť a chuť sú ľahko rozpoznateľné a spôsobujú nesúhlas s vodou. |
|
|
odlišný |
Chuť a chuť priťahujú pozornosť a nútia vás zdržať sa pitia |
|
|
Veľmi silný |
Chuť a chuť je taká silná, že voda nie je vhodná na pitie. |
5. Fotometrická metóda stanovenia zákalu
5.1. Stanovenie zákalu sa vykoná najneskôr 24 hodín po odbere vzoriek.
Vzorku je možné konzervovať pridaním 2 - 4 cm3 chloroformu na 1 dm3 vody.
Zákal vody sa zisťuje fotometricky - porovnaním vzoriek skúmanej vody so štandardnými suspenziami.
Výsledky merania sú vyjadrené v mg/dm3 (pri použití základnej kaolínovej štandardnej suspenzie) alebo v MU/dm3 (jednotky zákalu na dm3) (pri použití základnej formazínovej štandardnej suspenzie). Prechod z mg/dm3 na U/dm3 sa uskutočňuje na základe pomeru: 1,5 mg/dm3 kaolínu zodpovedá 2,6 U/dm3 formazínu alebo 1 U/dm3 zodpovedá 0,58 mg/dm3.
5.2. Na testovanie sa používajú nasledujúce zariadenia, materiály, činidlá:
fotoelektrický kolorimeter akejkoľvek značky s filtrom zeleného svetla lambda = 530 nm;
kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 50 a 100 mm;
zariadenie na filtrovanie cez membránové filtre s vodným prúdovým čerpadlom;
meracie pipety podľa GOST 29227 s objemom 25 100 cm3;
meracie pipety podľa GOST 29227, s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm3 s dielikmi 0,1 cm3;
chloroform podľa GOST 20015;
destilovaná voda podľa GOST 6709 a dvakrát destilovaná;
membránový filter s priemerom pórov 0,5 - 0,8 µm, ktorý musí byť pripravený na analýzu v súlade s pokynmi výrobcu.
Membránové filtre (nitrocelulóza) sa kontrolujú na neprítomnosť trhlín, dier atď., Umiestňujú sa jeden po druhom na povrch destilovanej vody zohriatej na 80 °C v pohári (v odparovacej nádobe, smaltovanej panvici), pomaly sa privádzajú na var na miernom ohni, po ktorom sa voda vymení a varí sa 10 minút. Výmena vody a následné prevarenie sa opakuje trikrát až päťkrát, kým sa zvyšky rozpúšťadla úplne neodstránia z filtrov.
Filtračné membrány "Vladipor" typu FMA-MA, vizuálne skontrolované na neprítomnosť trhlín, dier, bublín, aby sa zabránilo skrúteniu membrán, raz varte pri dodržaní nasledujúcich pravidiel:
v malom objeme destilovanej vody zohriatej na 80 - 90 °C v nádobe, na dno ktorej je vložená zábrana na mlieko alebo nerezová sieťka (na obmedzenie prudkého varu), sa umiestnia membrány a varia sa na miernom ohni 15 minút.
Potom sú membrány pripravené na použitie.
5.3. Príprava na test
Štandardné suspenzie môžu byť vyrobené z kaolínu alebo formazínu.
5,1 - 5,3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).
5.3.1. Príprava základnej štandardnej kaše z kaolínu
25 - 30 g kaolínu sa dobre pretrepe s 3 - 4 dm3 destilovanej vody a nechá sa 24 hodín odstáť, po 24 hodinách sa nevyčírená časť tekutiny odoberie sifónom. Do zvyšnej časti sa opäť naleje voda, dôkladne sa pretrepe, nechá sa opäť 24 hodín a opäť sa odoberie stredná nevyčírená časť. Táto operácia sa opakuje trikrát, pričom sa vždy pridá suspenzia, ktorá nebola počas dňa vyčírená, k predtým zozbieranej suspenzii. Nahromadená suspenzia sa dobre pretrepe a po troch dňoch sa kvapalina nad sedimentom vypustí, pretože obsahuje príliš malé častice.
K výslednej zrazenine sa pridá 100 cm3 destilovanej vody, pretrepe sa a získa sa základná štandardná suspenzia.
Koncentrácia hlavnej suspenzie sa stanoví gravimetrickou metódou (aspoň z dvoch paralelných vzoriek): 5 cm3 suspenzie sa vloží do téglika privedenej do konštantnej hmotnosti, vysuší sa pri teplote 105 °C do konštantnej hmotnosti, odváži sa, a vypočíta sa obsah kaolínu na 1 dm3 suspenzie.
Potom sa hlavná štandardná suspenzia stabilizuje pyrofosforečnanom draselným alebo sodným (200 mg na 1 dm3) a konzervuje sa nasýteným roztokom chloridu ortutnatého (1 cm3 na 1 dm3), formalínu (10 cm3 na 1 dm3) alebo chloroformu (1 cm3 na 1 dm3).
Hlavná štandardná suspenzia sa uchováva 6 mesiacov. Táto základná štandardná kaša by mala obsahovať asi 4 g/dm3 kaolínu.
5.3.2. Príprava pracovných štandardných suspenzií z kaolínu
Na prípravu pracovných štandardných suspenzií zákalu sa hlavná štandardná suspenzia pretrepe a pripraví sa z nej suspenzia s obsahom 100 mg/dm3 kaolínu. Z medzisuspenzie sa pripravia pracovné suspenzie s koncentráciou 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm3. Medzisuspenzia a všetky pracovné suspenzie sa pripravia s dvakrát destilovanou vodou a skladujú sa nie dlhšie ako jeden deň.
5.3.3. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie z formazínu
5.3.1 - 5.3.3. (Zmenené vydanie, Rev. N 1).
5.3.3.1. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie formazínu I s obsahom 0,4 IU v 1 cm3 roztoku.
Roztok A Rozpustite 0,5 g hydrazínsulfátu (NH2)2xH2SO4 v destilovanej vode a zrieďte na 50 cm3.
Roztok B. 2,5 g hexametyléntetramínu (CH2)6N4 sa zriedi v odmernej banke s objemom 500 cm3 v 25 cm3 destilovanej vody.
25 cm3 roztoku A sa pridá k roztoku B a udržiava sa (24 ± 2) hodín pri teplote (25 ± 5) °C. Potom pridajte destilovanú vodu po značku. Hlavná štandardná suspenzia formazínu sa uchováva 2 mesiace a nevyžaduje konzerváciu a stabilizáciu.
5.3.3.2. Príprava štandardnej suspenzie formazínu II s obsahom 0,04 IU na 1 cm3 roztoku.
Zrieďte 50 cm3 dôkladne premiešanej zásobnej štandardnej suspenzie formazínu I s destilovanou vodou na objem 500 cm3. Štandardná suspenzia formazínu II sa uchováva dva týždne.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Zavedené dodatočne, Rev. N 1).
5.3.4. Príprava pracovných štandardných suspenzií z formazínu
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 cm3 vopred zmiešanej štandardnej suspenzie formazínu II sa doplní dvakrát destilovanou vodou na objem 100 cm3 a získajú sa pracovné štandardné suspenzie koncentrácie 1; 2; 4; 8 U/dm3.
5.3.5. Zostrojenie kalibračného grafu
Kalibračná krivka je postavená na štandardných pracovných závesoch. Získané hodnoty optických hustôt a zodpovedajúce koncentrácie štandardných suspenzií (mg/dm3; EM/dm3) sú vynesené do grafu.
5.4. Vykonanie testu
Pred testovaním, aby sa predišlo chybám, sa fotokolorimetre kalibrujú proti kvapalným štandardným suspenziám zákalu alebo proti súboru pevných štandardných suspenzií zákalu so známou optickou hustotou.
Dobre pretrepaná skúšobná vzorka sa vloží do kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 100 mm a meria sa optická hustota v zelenej časti spektra (lambda = 530 nm). Ak je farba meranej vody nižšia ako 10° na stupnici Cr-Co, potom je kontrolnou kvapalinou dvakrát destilovaná voda. Ak je farba meranej vzorky vyššia ako stupnica 10° Cr-Co, potom je kontrolnou kvapalinou testovaná voda, z ktorej boli odstredením odstránené suspendované pevné látky (odstredené 5 minút pri 3000 minútach (-1)) alebo prefiltrované. cez membránový filter s priemerom pórov 0,5 - 0,8 um.
Otvorte tento dokument hneď teraz alebo požiadajte prostredníctvom Hotline v systéme.
strana 1
strana 2
strana 3
strana 4
strana 5
strana 6
strana 7
strana 8
PITNÁ VODA
METÓDY NA STANOVENIE CHUTI, ZÁPACHU,
FARBA A HAZID
VYDAVATEĽSTVO ŠTANDARDOV IPK
Moskva
MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD
Dátum zavedenia 01.07.75
Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje organoleptické metódy na stanovenie zápachu, chuti a chuti a fotometrické metódy na stanovenie farby a zákalu.
1. ODBER VZORIEK
* Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.
1.2. Objem vzorky vody by nemal byť menší ako 500 cm 3 .
1.3. Vzorky vody na stanovenie vône, chuti, chuti a farby sa nezachovajú. Stanovenie sa vykoná najneskôr 2 hodiny po odbere vzoriek.
2. ORGANOLEPTICKÉ METÓDY DETEKCIE ZÁPACHU
2.1. Organoleptické metódy určujú povahu a intenzitu vône.
2.2. Vybavenie, materiály
Na testovanie sa používajú tieto zariadenia:
banky s plochým dnom so zemnými zátkami podľa GOST 1770, s objemom 250 - 350 cm 3;
Sklo hodiniek;
vodný kúpeľ.
2.3. Vykonanie testu
2.3.1. Povaha vône vody je určená pocitom vnímanej vône (zemitá, chlórová, ropné produkty atď.).
2.3.2. Stanovenie zápachu pri 20 °C.
V banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 - 350 cm 3 odmerajte 100 cm 3 testovanej vody s teplotou 20 °C. Banka sa uzavrie korkom, obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi, potom sa banka otvorí a zistí sa povaha a intenzita zápachu.
2.3.3. Stanovenie zápachu pri 60 °C.
Do banky sa odmeria 100 cm3 testovanej vody. Hrdlo banky sa uzavrie hodinovým sklíčkom a zahrieva sa vo vodnom kúpeli na 50 - 60 °C.
Obsah banky sa niekoľkokrát premieša rotačnými pohybmi.
Posunutím skla do strany sa rýchlo určí povaha a intenzita vône.
2.3.4. Intenzita vône vody sa určuje pri 20 a 60°C a hodnotí sa podľa päťbodového systému podľa požiadaviek tabuľky. 1.
stôl 1
|
Intenzita zápachu |
Povaha zápachu |
Odhad intenzity zápachu, skóre |
|
Vôňa nie je cítiť |
||
|
Veľmi slabá |
Vôňu spotrebiteľ nepocíti, ale zistí ju laboratórnym testom |
|
|
Vôňu si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť |
||
|
Povšimnuteľný |
Vôňa je ľahko rozpoznateľná a spôsobuje nesúhlas s vodou |
|
|
odlišný |
Vôňa priťahuje pozornosť a núti vás zdržať sa pitia |
|
|
Veľmi silný |
Vôňa je taká silná, že robí vodu nepoužiteľnou |
3. ORGANOLEPTICKÁ METÓDA STANOVENIA CHUTI
3.1. Organoleptická metóda určuje povahu a intenzitu chuti a chuti.
Existujú štyri hlavné typy chuti: slaná, kyslá, sladká, horká.
Všetky ostatné typy chuťových vnemov sa nazývajú príchute.
3.2. Vykonanie testu
3.2.1. Povaha chuti alebo arómy je určená vnímanou chuťou alebo príchuťou (slaná, kyslá, zásaditá, kovová atď.).
3.2.2. Testovaná voda sa odoberá do úst v malých častiach, bez prehĺtania, s oneskorením 3-5 s.
3.2.3. Intenzita chuti a chuti sa určuje pri 20 °C a hodnotí sa podľa päťbodového systému podľa požiadaviek tabuľky. 2.
tabuľka 2
|
Intenzita vône a chuti |
Povaha prejavu chuti a chuti |
Hodnotenie intenzity chuti a chuti, skóre |
|
Chuť a chuť nie je cítiť |
||
|
Veľmi slabá |
Chuť a chuť spotrebiteľ nevníma, ale zisťuje sa v laboratóriu |
|
|
Chuť a chuť si spotrebiteľ všimne, ak jej venujete pozornosť |
||
|
Povšimnuteľný |
Chuť a chuť sú ľahko rozpoznateľné a spôsobujú nesúhlas s vodou. |
|
|
odlišný |
Chuť a chuť priťahujú pozornosť a nútia vás zdržať sa pitia |
|
|
Veľmi silný |
Chuť a chuť je taká silná, že voda nie je vhodná na pitie. |
4. FOTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE FAREBNOSTI
Farba vody sa určuje fotometricky - porovnaním vzoriek testovanej kvapaliny s roztokmi, ktoré napodobňujú farbu prírodnej vody.
4.1. Vybavenie, materiály, činidlá
Na testovanie sa používajú nasledujúce zariadenia, materiály, činidlá:
fotoelektrokolorimeter (FEC) s filtrom modrého svetla (λ = 413 nm);
kyvety s hrúbkou vrstvy pohlcujúcej svetlo 5 - 10 cm;
membránové filtre č.4.
Všetky činidlá použité v teste musia byť analytickej kvality.
(Upravené vydanie, Rev. č. 1).
4.2. Príprava na test
4.2.1. Príprava hlavného štandardného roztoku (roztok č. 1)
0,0875 g dvojchrómanu draselného (K 2 Cr 2 O 7), 2,0 g síranu kobaltnatého (CoSO 4 7H 2 O) a 1 cm 3 kyseliny sírovej (hustota 1,84 g / cm 3) sa rozpustí v destilovanej vode a doplní sa objem roztoku na 1 DM3. Roztok zodpovedá chromatickosti 500°.
4.2.2. Príprava zriedeného roztoku kyseliny sírovej (roztok č. 2)
1 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g/cm 3 sa upraví destilovanou vodou na 1 dm 3 .
4.2.3. Príprava farebnej škály
Na prípravu farebnej škály sa používa sada Nesslerových valcov s objemom 100 cm 3 .
Roztok č. 1 a roztok č. 2 sa zmiešajú v každom valci v pomere uvedenom na farebnej škále (tabuľka 3).
Farebná škála
Tabuľka 3
|
Roztok č.1, cm 3 |
|||||||||||
|
Roztok č.2, cm 3 |
|||||||||||
|
Stupne farieb |
Roztok v každom valci zodpovedá určitému stupňu farby. Farebná škála je uložená na tmavom mieste. Vymieňa sa každé 2-3 mesiace.
4.2.4. Zostrojenie kalibračného grafu
Kalibračný graf je zostavený na farebnej škále. Získané hodnoty optických hustôt a im zodpovedajúce stupne farby sú vynesené do grafu.
4.2.5. Testovanie
100 cm3 testovanej vody prefiltrovanej cez membránový filter sa odmeria do Nesslerovho valca a porovná sa s farebnou stupnicou pri pohľade zhora na bielom pozadí. Ak má skúmaná vzorka vody hodnotu farby vyššiu ako 70°, vzorka by sa mala riediť s destilovanou vodou v určitom pomere, kým sa farba skúmanej vody neporovná s farebnou stupnicou.
Získaný výsledok sa vynásobí číslom zodpovedajúcim hodnote riedenia.
Pri stanovení farby pomocou elektrofotokolimetra sa používajú kyvety s hrúbkou vrstvy pohlcujúcej svetlo 5–10 cm.Kontrolnou kvapalinou je destilovaná voda, z ktorej sa filtráciou cez membránové filtre č.4 odstraňujú nerozpustné látky.
Optická hustota filtrátu študovanej vzorky vody sa meria v modrej časti spektra svetelným filtrom pri λ = 413 nm.
Farebnosť je určená kalibračným grafom a vyjadrená v stupňoch farebnosti.
5. FOTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE ZÁKALU
5.1. Zákal sa stanoví najneskôr do 24 hodín po odbere vzoriek.
Vzorku je možné konzervovať pridaním 2 - 4 cm 3 chloroformu na 1 dm 3 vody.
Zákal vody sa určuje fotometricky porovnaním vzoriek skúmanej vody so štandardnými suspenziami.
Výsledky merania sú vyjadrené v mg/dm 3 (pri použití základnej štandardnej suspenzie kaolínu) alebo v MU/dm 3 (jednotkách zákalu na dm 3) (pri použití základnej štandardnej suspenzie formazínu). Prechod z mg / dm 3 na IU / dm 3 sa uskutočňuje na základe pomeru: 1,5 mg / dm 3 kaolínu zodpovedá 2,6 IU / dm 3 formazínu alebo 1 IU / dm 3 zodpovedá 0,58 mg / dm 3.
5.2. Na testovanie sa používajú nasledujúce zariadenia, materiály, činidlá:
fotoelektrokolorimeter akejkoľvek značky s filtrom zeleného svetla λ = 530 nm;
kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 50 a 100 mm;
zariadenie na filtrovanie cez membránové filtre s vodným prúdovým čerpadlom;
pyrofosforečnan draselný (K4P2073H20) alebo pyrofosforečnan sodný Na2P2073H20;
hydrazín sulfát (NH 2) 2 H 2 SO 4 podľa GOST 5841;
hexametyléntetramín pre monokryštály (CH2)6N4;
chlorid ortuťnatý;
5.3. Príprava na test
Štandardné suspenzie môžu byť vyrobené z kaolínu alebo formazínu.
5.1 – 5.3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).
5.3.1. Príprava základnej štandardnej kaše z kaolínu
25 - 30 g kaolínu sa dobre pretrepe s 3 - 4 dm 3 destilovanej vody a nechá sa 24 hodín odstáť, po 24 hodinách sa nevyčírená časť tekutiny odoberie sifónom. Do zvyšnej časti sa opäť naleje voda, dôkladne sa pretrepe, nechá sa opäť 24 hodín a opäť sa odoberie stredná nevyčírená časť. Táto operácia sa opakuje trikrát, pričom sa vždy pridá suspenzia, ktorá nebola počas dňa vyčírená, k predtým zozbieranej suspenzii. Nahromadená suspenzia sa dobre pretrepe a po troch dňoch sa kvapalina nad sedimentom vypustí, pretože obsahuje príliš malé častice.
K získanej zrazenine sa pridá 100 cm3 destilovanej vody, pretrepe sa a získa sa základná štandardná suspenzia. Koncentrácia hlavnej suspenzie sa stanoví váhovou metódou (aspoň z dvoch paralelných vzoriek): 5 cm 3 suspenzie sa vloží do téglika do konštantnej hmotnosti, vysuší sa pri teplote 105 °C do konštantnej hmotnosti, odváži sa a vypočíta sa obsah kaolínu na 1 dm 3 suspenzie.
Potom sa hlavná štandardná suspenzia stabilizuje pyrofosforečnanom draselným alebo sodným (200 mg na 1 dm 3) a konzervuje nasýteným roztokom chloridu ortutnatého (1 cm 3 na 1 dm 3), formalínu (10 cm 3 na 1 dm 3) príp. chloroform (1 cm3 na 1 dm3).
Hlavná štandardná suspenzia sa uchováva 6 mesiacov. Táto základná štandardná kaša by mala obsahovať asi 4 g/dm 3 kaolínu.
5.3.2. Príprava pracovných štandardných suspenzií z kaolínu
Na prípravu pracovných štandardných suspenzií zákalu sa hlavná štandardná suspenzia pretrepe a pripraví sa z nej suspenzia s obsahom 100 mg/dm 3 kaolínu. Z medzisuspenzie sa pripravia pracovné suspenzie s koncentráciou 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm3. Medzisuspenzia a všetky pracovné suspenzie sa pripravia s dvakrát destilovanou vodou a skladujú sa nie dlhšie ako jeden deň.
5.3.3. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie z formazínu
5.3.1 – 5.3.3. (Upravené vydanie, Rev. č. 1).
5.3.3.1. Príprava hlavnej štandardnej suspenzie formazínu I s obsahom 0,4 IU v 1 cm3 roztoku.
Roztok A. 0,5 g hydrazínsulfátu (NH2)2H2S04 sa rozpustí v destilovanej vode a objem sa upraví na 50 cm3.
Roztok B. 2,5 g hexametyléntetramínu (CH 2) 6 N 4 sa zriedi v odmernej banke s objemom 500 cm 3 v 25 cm 3 destilovanej vody.
25 cm 3 roztoku A sa pridá k roztoku B a udržiava sa (24 ± 2) h pri teplote (25 ± 5) °C. Potom pridajte destilovanú vodu po značku. Hlavná štandardná suspenzia formazínu sa uchováva 2 mesiace a nevyžaduje konzerváciu a stabilizáciu.
5.3.3.2. Príprava štandardnej suspenzie formazínu II s obsahom 0,04 IU na 1 cm3 roztoku
50 cm 3 dôkladne premiešanej základnej štandardnej suspenzie formazínu I sa zriedi destilovanou vodou na objem 500 cm 3 . Štandardná suspenzia formazínu II sa uchováva dva týždne.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Dodatočne zavedené, dodatok č. 1).
5.3.4. Príprava pracovných štandardných suspenzií z formazínu
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 cm3 vopred zmiešanej štandardnej suspenzie formazínu II sa upraví na objem 100 cm3 dvakrát destilovanou vodou a získajú sa pracovné štandardné suspenzie koncentrácie 1; 2; 4; 8 IU / dm 3.
5.3.5. Zostrojenie kalibračného grafu
Kalibračná krivka je postavená na štandardných pracovných závesoch. Získané hodnoty optických hustôt a im zodpovedajúce koncentrácie štandardných suspenzií (mg/DM 3 ; EM/DM 3 ) sú vynesené do grafu.
5.4. Vykonanie testu
Pred testovaním, aby sa predišlo chybám, sa fotokolorimetre kalibrujú proti kvapalným štandardným suspenziám zákalu alebo proti súboru pevných štandardných suspenzií zákalu so známou optickou hustotou.
Dobre pretrepaná skúšobná vzorka sa vloží do kyvety s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 100 mm a meria sa optická hustota v zelenej časti spektra (λ = 530 nm). Ak je farba meranej vody nižšia ako 10° na stupnici Cr-Co, potom je kontrolnou kvapalinou dvakrát destilovaná voda. Ak je farba meranej vzorky vyššia ako stupnica 10°Cr-Co, potom sa ako kontrolná kvapalina použije testovaná voda, z ktorej sa odstredením (odstreďovanie 5 min. pri 3000 min -1) alebo filtráciou cez membránový filter s priemerom pórov 0,5 - 0,8 um.
Konečný výsledok stanovenia je vyjadrený v mg/DM 3 pre kaolín.
5. VYDANIE (september 2003) s dodatkom č. 1 schváleným vo februári 1985 (IUS 5-85)
