GOST 3351-74

MEDDRŽAVNI STANDARD

PITNA VODA

METODE ZA DOLOČANJE OKUSA, VONJA,
BARVA IN MOTNJA

ZALOŽBA IPK STANDARDI
Moskva

MEDDRŽAVNI STANDARD

Datum uvedbe 01.07.75

Ta mednarodni standard se uporablja za pitno vodo in določa organoleptične metode za določanje vonja, okusa in okusa ter fotometrične metode za določanje barve in motnosti.

1. VZORČENJE

_______

* Na ozemlju Ruska federacija velja GOST R 51593-2000.

1.2. Prostornina vzorca vode ne sme biti manjša od 500 cm 3 .

1.3. Vzorci vode za določanje vonja, okusa, okusa in barve se ne hranijo. Določitev se izvede najkasneje 2 uri po vzorčenju.

2. ORGANOLEPTIČNE METODE DETEKCIJE VONJA

2.1. Organoleptične metode določajo naravo in intenzivnost vonja.

Tabela 1

Narava vonja

Ocena intenzivnosti vonja, ocena

Vonj se ne čuti

Zelo slabo

Potrošnik vonja ne čuti, zazna pa ga v laboratorijskem testu

Vonj potrošnik opazi, če mu posvetite pozornost

Opazen

Vonj je zlahka opazen in povzroča neodobravanje vode

izrazit

Vonj pritegne pozornost in vas prisili, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Vonj je tako močan, da je voda neuporabna

tabela 2

Narava manifestacije okusa in okusa

Ocena intenzivnosti okusa in okusa, ocena

Okus in okus se ne čutita

Zelo slabo

Okusa in okusa potrošnik ne zaznava, temveč ju zaznamo v laboratoriju

Okus in okus opazi potrošnik, če ste pozorni na to

Opazen

Okus in okus sta zlahka opazna in povzročata neodobravanje vode.

izrazit

Okus in okus pritegneta pozornost in vas prisilita, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Okus in aroma sta tako močna, da je voda neprimerna za pitje.

kobaltov sulfat po GOST 4462;

membranski filtri št. 4.

Vsi reagenti, uporabljeni v analizi, morajo biti analitske kakovosti.

(Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

4.2. Priprave na test

4.2.1. Priprava glavne standardne raztopine (raztopina št. 1)

0,0875 g kalijevega dikromata (K 2 Cr 2 O 7), 2,0 g kobaltovega sulfata (CoSO 4 7H 2 O) in 1 cm 3 žveplove kisline (gostota 1,84 g/cm 3) raztopimo v destilirani vodi in raztopino naravnamo na 1 dm 3 . Raztopina ustreza kromatičnosti 500°.

4.2.2. Priprava razredčene raztopine žveplove kisline (raztopina št. 2)

1 cm 3 koncentrirane žveplove kisline z gostoto 1,84 g/cm 3 naravnamo z destilirano vodo na 1 dm 3 .

4.2.3. Priprava barvne lestvice

Za pripravo barvne lestvice se uporablja komplet Nesslerjevih valjev s prostornino 100 cm 3.

V vsakem valju zmešamo raztopino št. 1 in raztopino št. 2 v razmerju, navedenem na barvni lestvici (tabela).

Barvna lestvica

Tabela 3

Rešitev št. 2, cm 3

Barvne stopinje

Raztopina v vsakem valju ustreza določeni stopnji barve. Barvna lestvica je shranjena v temnem prostoru. Zamenja se vsake 2-3 mesece.

4.2.4. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijski graf je zgrajen na barvni lestvici. Dobljene vrednosti optičnih gostot in njihove ustrezne barvne stopnje se narišejo na grafu.

4.2.5. Testiranje

100 cm 3 preskusne vode, filtrirane skozi membranski filter, se odmeri v Nesslerjev valj in primerja z barvno lestvico, gledano od zgoraj na beli podlagi. Če ima preiskovani vzorec vode vrednost barve večjo od 70°, je treba vzorec razredčiti z destilirano vodo v določenem razmerju, dokler se barva proučevane vode ne primerja z barvno lestvico.

Dobljeni rezultat se pomnoži s številom, ki ustreza vrednosti razredčitve.

Pri določanju barve z elektrofotokolorimetrom se uporabljajo kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo 5–10 cm, kontrolna tekočina je destilirana voda, iz katere se suspendirane trdne snovi odstranijo s filtracijo skozi membranske filtre št.

Optično gostoto filtrata proučevanega vzorca vode merimo v modrem delu spektra s svetlobnim filtrom pri λ = 413 nm.

Kromatičnost je določena z umeritvenim grafom in izražena v stopinjah kromatičnosti.

5. FOTOMETRIČNA METODA ZA DOLOČANJE MOTNOSTI

5.1. Motnost se določi najkasneje 24 ur po vzorčenju.

Vzorec lahko konzerviramo z dodatkom 2 - 4 cm 3 kloroforma na 1 dm 3 vode.

Motnost vode določimo fotometrično s primerjavo vzorcev preiskovane vode s standardnimi suspenzijami.

Rezultati meritev so izraženi v mg/dm 3 (z uporabo osnovne standardne suspenzije kaolina) ali v MU/dm 3 (enote motnosti na dm 3) (z uporabo osnovne standardne suspenzije formazina). Prehod iz mg / dm 3 v IU / dm 3 se izvede na podlagi razmerja: 1,5 mg / dm 3 kaolina ustreza 2,6 IU / dm 3 formazina ali 1 IU / dm 3 ustreza 0,58 mg / dm 3.

naprava za filtriranje skozi membranske filtre z vodno črpalko;

kalijev pirofosfat (K 4 P 2 O 7 3H 2 O) ali natrijev pirofosfat Na 2 P 2 O 7 3 H 2 O;

hidrazin sulfat (NH 2) 2 H 2 SO 4 po GOST 5841;

heksametilentetramin za monokristale (CH 2) 6 N 4;

živosrebrov klorid;

destilirana voda po GOST 6709 in bidestilirana;

membranski filter s premerom por 0,5 - 0,8 mikronov, ki mora biti pripravljen za analizo v skladu z navodili proizvajalca.

Membranski filtri (nitroceluloza) se preverijo glede razpok, lukenj itd.; enega za drugim postavimo na površino destilirane vode, segrete na 80 °C v kozarcu (v skodelici za izhlapevanje, emajlirani ponvi), počasi zavremo na majhnem ognju, nato vodo zamenjamo in kuhamo 10 minut. Menjava vode in kasnejše prekuhavanje se ponovi tri- do petkrat, dokler se ostanki topila popolnoma ne odstranijo iz filtrov.

Filtrirne membrane "Vladipor" tipa MFA-MA, vizualno preverjene glede odsotnosti razpok, lukenj, mehurčkov, da bi se izognili zvijanju membran, enkrat zavrite ob upoštevanju naslednjih pravil:

v majhno količino destilirane vode, segrete na 80 - 90 °C, v posodi, na dnu katere je vstavljen ščitnik za mleko ali nerjaveča mrežica (za omejitev močnega vrenja), položimo membrane in kuhamo na majhnem ognju 15 minut. .

Membrane so nato pripravljene za uporabo.

5.1, 5.2 (Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

* Od 1. julija 2002 je začel veljati GOST 24104-2001.

5.3. Priprave na test

Standardne suspenzije so lahko izdelane iz kaolina ali formazina.

5.1 – 5.3. (Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

5.3.1. Priprava osnovne standardne brozge iz kaolina

25 - 30 g kaolina dobro pretresemo s 3 - 4 dm 3 destilirane vode in pustimo stati 24 ur Po 24 urah s sifonom odvzamemo neočiščen del tekočine. V preostali del ponovno vlijemo vodo, močno pretresemo, ponovno pustimo stati 24 ur in ponovno vzamemo srednji neočiščeni del. Ta postopek se ponovi trikrat, pri čemer se vsakič doda suspenzija, ki čez dan ni bila očiščena, k predhodno zbrani. Nabrano suspenzijo dobro pretresemo in po treh dneh tekočino nad usedlino odlijemo, ker vsebuje premajhne delce.

Nastali oborini dodamo 100 cm 3 destilirane vode, pretresemo in dobimo bazično standardno suspenzijo. Koncentracijo glavne suspenzije določimo z utežno metodo (vsaj iz dveh vzporednih vzorcev): 5 cm3 suspenzije damo v lonček, ki ga dovedemo do konstantne teže, posušimo pri temperaturi 105 ° C do konstantne teže, stehtamo. in izračuna se vsebnost kaolina na 1 dm 3 suspenzije.

Nato glavno standardno suspenzijo stabiliziramo s kalijevim ali natrijevim pirofosfatom (200 mg na 1 dm 3) in konzerviramo z nasičeno raztopino živosrebrovega klorida (1 cm 3 na 1 dm 3), formalinom (10 cm 3 na 1 dm 3) oz. kloroform (1 cm 3 na 1 dm 3).

Glavna standardna suspenzija je shranjena 6 mesecev. Ta osnovna standardna gnojevka mora vsebovati približno 4 g/dm 3 kaolina.

5.3.2. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz kaolina

Za pripravo delovnih standardnih suspenzij motnosti glavno standardno suspenzijo pretresemo in iz nje pripravimo suspenzijo, ki vsebuje 100 mg/dm 3 kaolina. Iz vmesne suspenzije pripravimo delovne suspenzije s koncentracijo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm 3. Vmesno suspenzijo in vse delovne suspenzije pripravimo z bidestilirano vodo in hranimo največ en dan.

5.3.3. Priprava glavne standardne suspenzije iz formazina

5.3.1 – 5.3.3. (Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

5.3.3.1. Priprava glavne standardne suspenzije formazina I, ki vsebuje 0,4 IE v 1 cm 3 raztopine.

Raztopina A. 0,5 g hidrazin sulfata (NH 2) 2 H 2 SO 4 raztopimo v destilirani vodi in naravnamo prostornino na 50 cm 3 .

Raztopina B. 2,5 g heksametilentetramina (CH 2) 6 N 4 razredčimo v merilni bučki s prostornino 500 cm 3 v 25 cm 3 destilirane vode.

25 cm 3 raztopine A dodamo raztopini B in pustimo (24 ± 2) h pri temperaturi (25 ± 5) °C. Nato dodajte destilirano vodo do oznake. Glavna standardna suspenzija formazina je shranjena 2 meseca in ne zahteva konzerviranja in stabilizacije.

5.3.3.2. Priprava standardne suspenzije formazina II, ki vsebuje 0,04 IE na 1 cm 3 raztopine.

50 cm 3 temeljito premešane osnovne standardne suspenzije formazina I razredčimo z destilirano vodo do volumna 500 cm 3 . Standardna suspenzija formazina II se hrani dva tedna.


4. Rok veljavnosti je bil odstranjen v skladu s protokolom N 4-93 Meddržavnega sveta za standardizacijo, meroslovje in certifikacijo (IUS 4-94)

5. IZDANJA (september 2003) s spremembo št. 1, odobreno februarja 1985 (IUS 5-85)


Ta mednarodni standard se uporablja za pitno vodo in določa organoleptične metode za določanje vonja, okusa in okusa ter fotometrične metode za določanje barve in motnosti.

1. VZORČENJE

1. VZORČENJE

1.1. Vzorčenje - po GOST 24481 *.

________________
* Na ozemlju Ruske federacije velja GOST R 51593-2000.

1.2. Prostornina vzorca vode ne sme biti manjša od 500 cm3.

1.3. Vzorci vode za določanje vonja, okusa, okusa in barve se ne hranijo. Določitev se izvede najkasneje 2 uri po vzorčenju.

2. ORGANOLEPTIČNE METODE DETEKCIJE VONJA

2.1. Organoleptične metode določajo naravo in intenzivnost vonja.

2.2. Oprema, materiali

Za testiranje se uporablja naslednja oprema:

bučke z ravnim dnom z brušenimi zamaški po GOST 1770 s prostornino 250-350 cm3;

steklo za ure;

vodna kopel.

2.3. Izvajanje testa

2.3.1. Narava vonja vode je določena z občutkom zaznanega vonja (zemlja, klor, naftni derivati ​​itd.).

2.3.2. Določanje vonja pri 20 °C

V bučko z brušenim zamaškom s prostornino 250-350 ml odmerimo 100 ml preskusne vode pri temperaturi 20 °C. Bučko zapremo s čepom, vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi, nato bučko odpremo in določimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.3. Določanje vonja pri 60 °C

V bučko odmerimo 100 ml preskusne vode. Grlo bučke zapremo z urnim steklom in segrejemo v vodni kopeli na 50-60 °C.

Vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi.

Z drsenjem kozarca na stran hitro ugotovimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.4. Intenzivnost vonja vode se določi pri 20 in 60 ° C in se oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele 1.

Tabela 1

Intenzivnost
vonj

Narava vonja

Ocena intenzivnosti
vonj, rezultat

Vonj se ne čuti

Zelo slabo

Potrošnik vonja ne čuti, zazna pa ga v laboratorijskem testu

Vonj potrošnik opazi, če mu posvetite pozornost

Opazen

Vonj je zlahka opazen in povzroča neodobravanje vode

izrazit

Vonj pritegne pozornost in vas prisili, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Vonj je tako močan, da je voda neuporabna

3. ORGANOLEPTIČNA METODA DOLOČANJA OKUSA

3.1. Organoleptična metoda določa naravo in intenzivnost okusa in okusa.

Obstajajo štiri glavne vrste okusa: slano, kislo, sladko, grenko.

Vse druge vrste občutkov okusa imenujemo okusi.

3.2. Izvajanje testa

3.2.1. Narava okusa ali arome je določena z zaznanim okusom ali aromo (slano, kislo, bazično, kovinsko itd.).

3.2.2. Testno vodo vzamemo v usta v majhnih delih, ne da bi jo pogoltnili, in jo zadržimo 3-5 s.

3.2.3. Intenzivnost okusa in okusa se določi pri 20 ° C in oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele 2.

tabela 2

Intenzivnost
okus in
cmok

Narava manifestacije okusa in okusa

Ocena intenzivnosti
okus in okus
rezultat

Okus in okus se ne čutita

Zelo slabo

Okusa in okusa potrošnik ne zaznava, temveč ju zaznamo v laboratoriju

Okus in okus opazi potrošnik, če ste pozorni na to

Opazen

Okus in okus sta zlahka opazna in povzročata neodobravanje vode.

izrazit

Okus in okus pritegneta pozornost in vas prisilita, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Okus in aroma sta tako močna, da je voda neprimerna za pitje.

4. FOTOMETRIJSKA METODA ZA DOLOČANJE BARVE


Barvo vode določimo fotometrično – s primerjavo vzorcev testne tekočine z raztopinami, ki posnemajo barvo naravne vode.

4.1. Oprema, materiali, reagenti

Za testiranje se uporablja naslednja oprema, materiali, reagenti:

fotoelektrični kolorimeter (FEC) s filtrom modre svetlobe (=413 nm);

kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo 5-10 cm;

merilne bučke po GOST 1770 s prostornino 1000 cm3;

merilne pipete po GOST 29227 s prostornino 1, 5, 10 cm 3 z delitvami 0,1 cm;

100 cm Nesslerjev valj;

kalijev dikromat po GOST 4220;

kobaltov sulfat po GOST 4462;

žveplova kislina po GOST 4204, gostota 1,84 g / cm3;

destilirana voda po GOST 6709;

membranski filtri N 4.

Vsi reagenti, uporabljeni v analizi, morajo biti analitske kakovosti.

(Spremenjena izdaja, Rev. N 1).

4.2. Priprave na test

4.2.1. Priprava glavne standardne raztopine (raztopina št. 1)

0,0875 g kalijevega dikromata (KCrO), 2,0 g kobaltovega sulfata (CoSO · 7HO) in 1 cm3 žveplove kisline (gostota 1,84 g/cm) raztopimo v destilirani vodi in raztopino naravnamo na 1 dm. Raztopina ustreza kromatičnosti 500°.

4.2.2. Priprava razredčene raztopine žveplove kisline (raztopina N 2)

1 cm3 koncentrirane žveplove kisline z gostoto 1,84 g/cm3 naravnamo z destilirano vodo na 1 dm3.

4.2.3. Priprava barvne lestvice

Za pripravo barvne lestvice uporabite komplet Nesslerjevih valjev s prostornino 100 ml.

V vsakem valju zmešamo raztopino N 1 in raztopino N 2 v razmerju, navedenem na barvni lestvici (tabela 3).

Barvna lestvica

Tabela 3

Rešitev N 1, cm

Raztopina N 2, cm

Barvne stopinje


Raztopina v vsakem valju ustreza določeni stopnji barve. Barvna lestvica je shranjena v temnem prostoru. Zamenja se vsake 2-3 mesece.

4.2.4. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijski graf je zgrajen na barvni lestvici. Dobljene vrednosti optičnih gostot in njihove ustrezne barvne stopnje se narišejo na grafu.

4.2.5. Testiranje

100 cm3 preskusne vode, filtrirane skozi membranski filter, se odmeri v Nesslerjev valj in primerja z barvno lestvico, gledano od zgoraj na belem ozadju. Če ima preiskovani vzorec vode vrednost barve nad 70°, je treba vzorec razredčiti z destilirano vodo v določenem razmerju, dokler ni barva proučevane vode primerljiva z barvo barvne lestvice.

Dobljeni rezultat se pomnoži s številom, ki ustreza razredčitvi.

Pri določanju barve z elektrofotokolorimetrom se uporabljajo kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo 5-10 cm, kontrolna tekočina je destilirana voda, iz katere se suspendirane trdne snovi odstranijo s filtracijo skozi membranske filtre št.

Optično gostoto filtrata preiskovanega vzorca vode merimo v modrem delu spektra s svetlobnim filtrom pri =413 nm.

Kromatičnost je določena z umeritvenim grafom in izražena v stopinjah kromatičnosti.

5. FOTOMETRIČNA METODA ZA DOLOČANJE MOTNOSTI

5.1. Določitev motnosti se izvede najkasneje 24 ur po odvzemu vzorca.

Vzorec lahko konzerviramo z dodatkom 2-4 ml kloroforma na 1 dm vode.

Motnost vode ugotavljamo fotometrično - s primerjavo vzorcev preiskovane vode s standardnimi suspenzijami.

Rezultati meritev so izraženi v mg/dm (z uporabo osnovne standardne suspenzije kaolina) ali v MU/dm (enote motnosti na dm) (z uporabo osnovne standardne suspenzije formazina). Prehod iz mg/dm v IU/dm se izvede na podlagi razmerja: 1,5 mg/dm kaolina ustreza 2,6 IU/dm formazina ali 1 IU/dm ustreza 0,58 mg/dm.

5.2. Za testiranje se uporablja naslednja oprema, materiali, reagenti:

fotoelektrični kolorimeter katere koli znamke s filtrom zelene svetlobe = 530 nm;

kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo, 50 in 100 mm;

laboratorijske tehtnice po GOST 24104 *, razred točnosti 1, 2;
_________________
* Od 1. julija 2002 je začel veljati GOST 24104-2001 **.

** Dokument ne velja na ozemlju Ruske federacije. Velja GOST R 53228-2008, v nadaljevanju v besedilu. - Opomba proizvajalca baze podatkov.

sušilna omara;

centrifuga;

porcelanski lončki po GOST 9147;

naprava za filtriranje skozi membranske filtre z vodno črpalko;

merilne pipete po GOST 29227 s prostornino 25, 100 cm3;

merilne pipete po GOST 29227 s prostornino 1, 2, 5, 10 cm 3 z delitvami 0,1 cm;

merilni valji po GOST 1770 s prostornino 500 in 1000 cm3;

obogaten kaolin za industrijo parfumov po GOST 21285 ali za kabelsko industrijo po GOST 21288;

kalijev pirofosfat KPO 3HO ali natrijev pirofosfat NaPO 3HO;

hidrazin sulfat (NH) HSO po GOST 5841;

heksametilentetramin za monokristale (CH)N;

živosrebrov klorid;

formalin po GOST 1625;

kloroform po GOST 20015;

destilirana voda po GOST 6709 in bidestilirana;

membranski filter s premerom por 0,5-0,8 µm, ki mora biti pripravljen za analizo v skladu z navodili proizvajalca.

Membranski filtri (nitroceluloza) se preverijo glede odsotnosti razpok, lukenj itd., Postavimo enega za drugim na površino destilirane vode, segrete na 80 ° C v kozarcu (v izparilni posodi, emajlirani posodi), počasi pripeljemo do zavremo na nizkem ognju, nato zamenjamo vodo in kuhamo 10 minut. Menjava vode in kasnejše prekuhavanje se ponovi tri- do petkrat, dokler se ostanki topila popolnoma ne odstranijo iz filtrov.

Filtrirne membrane "Vladipor" tipa FMA-MA, vizualno preverjene glede odsotnosti razpok, lukenj, mehurčkov, da bi se izognili zvijanju membran, enkrat zavrite ob upoštevanju naslednjih pravil:

v majhno količino destilirane vode, segrete na 80-90 °C v posodi, na dnu katere je nameščen ščitnik za mleko ali nerjavna mrežica (za omejitev močnega vrenja), položimo membrane in kuhamo na majhnem ognju 15 minut .

Membrane so nato pripravljene za uporabo.

5.3. Priprave na test

Standardne suspenzije so lahko izdelane iz kaolina ali formazina.

5.1-5.3. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1).

5.3.1. Priprava osnovne standardne brozge iz kaolina

25-30 g kaolina dobro pretresemo s 3-4 dm3 destilirane vode in pustimo stati 24 ur.Po 24 urah s sifonom odvzamemo neočiščen del tekočine. V preostali del ponovno vlijemo vodo, močno pretresemo, ponovno pustimo stati 24 ur in ponovno vzamemo srednji neočiščeni del. Ta postopek se ponovi trikrat, pri čemer se vsakič doda suspenzija, ki čez dan ni bila očiščena, k predhodno zbrani. Nabrano suspenzijo dobro pretresemo in po treh dneh tekočino nad usedlino odlijemo, ker vsebuje premajhne delce.

Nastali oborini dodamo 100 ml destilirane vode, pretresemo in dobimo osnovno standardno suspenzijo.

Koncentracijo glavne suspenzije določimo z gravimetrično metodo (iz vsaj dveh vzporednih vzorcev): 5 cm suspenzije damo v lonček, ki ga dovedemo do konstantne teže, posušimo pri temperaturi 105 °C do konstantne teže, stehtamo in izračuna se vsebnost kaolina na 1 dm suspenzije.

Nato glavno standardno suspenzijo stabiliziramo s kalijevim ali natrijevim pirofosfatom (200 mg na 1 dm) in konzerviramo z nasičeno raztopino živosrebrovega klorida (1 cm na 1 dm), formalinom (10 cm na 1 dm) ali kloroformom (1 cm na 1 dm). 1 dm).

Glavna standardna suspenzija je shranjena 6 mesecev. Ta osnovna standardna gnojevka mora vsebovati približno 4 g/dm kaolina.

5.3.2. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz kaolina

Za pripravo delovnih standardnih suspenzij motnosti glavno standardno suspenzijo pretresemo in iz nje pripravimo suspenzijo, ki vsebuje 100 mg/dm3 kaolina. Iz vmesne suspenzije pripravimo delovne suspenzije s koncentracijo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm. Vmesno suspenzijo in vse delovne suspenzije pripravimo z bidestilirano vodo in hranimo največ en dan.

5.3.3. Priprava glavne standardne suspenzije iz formazina

5.3.1-5.3.3. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1).

5.3.3.1. Priprava glavne standardne suspenzije formazina I, ki vsebuje 0,4 ie v 1 ml raztopine

Raztopina A Raztopite 0,5 g hidrazin sulfata (NH) HSO v destilirani vodi in razredčite na 50 ml.

Raztopina B. 2,5 g heksametilentetramina (CH)N razredčimo v 500 ml merilni bučki v 25 ml destilirane vode.

25 ml raztopine A se doda raztopini B in hrani (24 ± 2) uri pri temperaturi (25 ± 5) °C. Nato dodajte destilirano vodo do oznake. Glavna standardna suspenzija formazina je shranjena 2 meseca in ne zahteva konzerviranja in stabilizacije.

5.3.3.2. Priprava standardne suspenzije formazina II, ki vsebuje 0,04 ie na 1 ml raztopine.

50 ml temeljito premešane osnovne standardne suspenzije formazina I razredčimo z destilirano vodo do prostornine 500 ml.Standardno suspenzijo formazina II hranimo dva tedna.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

5.3.4. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz formazina

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 ml predhodno zmešane standardne suspenzije formazina II naravnamo na 100 ml z bidestilirano vodo in dobimo delovne standardne suspenzije koncentracije 1; 2; 4; 8 U/dm.

5.3.5. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijska krivulja je zgrajena na standardnih delovnih suspenzijah. Dobljene vrednosti optičnih gostot in njim pripadajočih koncentracij standardnih suspenzij (mg/dm; EM/dm) narišemo na graf.

5.4. Izvajanje testa

Da bi se izognili napakam, se fotokolorimetri pred preskušanjem kalibrirajo glede na tekoče standardne suspenzije motnosti ali glede na niz trdnih suspenzij standardnih motnosti z znano optično gostoto.

Dobro pretresen preskusni vzorec vnesemo v kiveto s svetlobno absorbcijsko plastjo debeline 100 mm in izmerimo optično gostoto v zelenem delu spektra (=530 nm). Če je barva izmerjene vode pod 10° na Cr-Co lestvici, potem kot kontrolna tekočina služi bidestilirana voda. Če je barva izmerjenega vzorca višja od 10 °Cr-Co lestvice, je kontrolna tekočina preskusna voda, iz katere odstranimo suspendirane trdne snovi s centrifugiranjem (centrifugiranje 5 minut pri 3000 minutah) ali filtracijo skozi membranski filter z premer por 0,5-0,8 mikronov.

Vsebnost motnosti v mg/dm ali MU/dm se določi iz ustrezne umeritvene krivulje.

Končni rezultat določanja je za kaolin izražen v mg/dm3.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1).



Elektronsko besedilo dokumenta
pripravil Kodeks JSC in preveril glede na:

uradna objava

Nadzor kakovosti vode:
sob. GOST-i. - M .: FSUE

"STANDARTINFORM", 2010

Meddržavni standard GOST 3351-74
"Pitna voda. Metode za določanje okusa, vonja, barve in motnosti"
(odobren z resolucijo državnega standarda ZSSR z dne 24. maja 1974 N 1309)

S spremembami in dopolnitvami:

pitna voda. Metode za določanje vonja, okusa, barve in motnosti

Namesto GOST 3351-46

Ta mednarodni standard se uporablja za pitno vodo in določa organoleptične metode za določanje vonja, okusa in okusa ter fotometrične metode za določanje barve in motnosti.

1. Vzorčenje

1.2. Prostornina vzorca vode ne sme biti manjša od 500 cm3.

1.3. Vzorci vode za določanje vonja, okusa, okusa in barve se ne hranijo. Določitev se izvede najkasneje 2 uri po vzorčenju.

2. Organoleptične metode za določanje vonja

2.1. Organoleptične metode določajo naravo in intenzivnost vonja.

2.2. Oprema, materiali

Za testiranje se uporablja naslednja oprema:

bučke z ravnim dnom z brušenimi zamaški po GOST 1770 s prostornino 250 - 350 cm3;

steklo za ure;

vodna kopel.

2.3. Izvajanje testa

2.3.1. Narava vonja vode je določena z občutkom zaznanega vonja (zemlja, klor, naftni derivati ​​itd.).

2.3.2. Določanje vonja pri 20°C

V bučko z brušenim zamaškom s prostornino 250-350 cm3 odmerimo 100 cm3 preskusne vode pri temperaturi 20°C. Bučko zapremo s čepom, vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi, nato bučko odpremo in določimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.3. Določanje vonja pri 60°C

V bučko odmerimo 100 cm3 vode za testiranje. Grlo bučke zapremo z urnim steklom in segrejemo v vodni kopeli na 50 - 60°C.

Vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi.

Z drsenjem kozarca na stran hitro ugotovimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.4. Intenzivnost vonja vode se določi pri 20 in 60 ° C in oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele. 1.

Tabela 1

Intenzivnost vonja

Narava vonja

Ocena intenzivnosti vonja, ocena

Vonj se ne čuti

Zelo slabo

Potrošnik vonja ne čuti, zazna pa ga v laboratorijskem testu

Vonj potrošnik opazi, če mu posvetite pozornost

Opazen

Vonj je zlahka opazen in povzroča neodobravanje vode

izrazit

Vonj pritegne pozornost in vas prisili, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Vonj je tako močan, da je voda neuporabna

3. Organoleptična metoda za določanje okusa

3.1. Organoleptična metoda določa naravo in intenzivnost okusa in okusa.

Obstajajo štiri glavne vrste okusa: slano, kislo, sladko, grenko.

Vse druge vrste občutkov okusa imenujemo okusi.

3.2. Izvajanje testa

3.2.1. Narava okusa ali arome je določena z zaznanim okusom ali aromo (slano, kislo, bazično, kovinsko itd.).

3.2.2. Testno vodo vzamemo v usta v majhnih delih, brez požiranja, z zakasnitvijo 3-5 s.

3.2.3. Intenzivnost okusa in okusa se določi pri 20 ° C in oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele. 2.

tabela 2

Intenzivnost okusa in okusa

Narava manifestacije okusa in okusa

Ocena intenzivnosti okusa in okusa, ocena

Okus in okus se ne čutita

Zelo slabo

Okusa in okusa potrošnik ne zaznava, temveč ju zaznamo v laboratoriju

Okus in okus opazi potrošnik, če ste pozorni na to

Opazen

Okus in okus sta zlahka opazna in povzročata neodobravanje vode.

izrazit

Okus in okus pritegneta pozornost in vas prisilita, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Okus in aroma sta tako močna, da je voda neprimerna za pitje.

5. Fotometrična metoda za določanje motnosti

5.1. Določitev motnosti se izvede najkasneje 24 ur po odvzemu vzorca.

Vzorec lahko konzerviramo z dodatkom 2 - 4 cm3 kloroforma na 1 dm3 vode.

Motnost vode ugotavljamo fotometrično - s primerjavo vzorcev preiskovane vode s standardnimi suspenzijami.

Rezultati meritev so izraženi v mg/dm3 (z uporabo standardne suspenzije osnovnega kaolina) ali v MU/dm3 (enote motnosti na dm3) (z uporabo standardne suspenzije osnovnega formazina). Prehod iz mg/dm3 na U/dm3 se izvede na podlagi razmerja: 1,5 mg/dm3 kaolina ustreza 2,6 U/dm3 formazina ali 1 U/dm3 ustreza 0,58 mg/dm3.

5.2. Za testiranje se uporablja naslednja oprema, materiali, reagenti:

fotoelektrični kolorimeter katere koli znamke z zelenim svetlobnim filtrom lambda = 530 nm;

kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo, 50 in 100 mm;

naprava za filtriranje skozi membranske filtre z vodno črpalko;

merilne pipete po GOST 29227 s prostornino 25, 100 cm3;

merilne pipete po GOST 29227 s prostornino 1, 2, 5, 10 cm3 z delitvami 0,1 cm3;

kloroform po GOST 20015;

destilirana voda po GOST 6709 in bidestilirana;

membranski filter s premerom por 0,5 - 0,8 µm, ki mora biti pripravljen za analizo v skladu z navodili proizvajalca.

Membranski filtri (nitroceluloza) se preverijo glede odsotnosti razpok, lukenj itd., Postavimo enega za drugim na površino destilirane vode, segrete na 80 ° C v kozarcu (v izparilni posodi, emajlirani posodi), počasi pripeljemo do zavremo na nizkem ognju, nato zamenjamo vodo in kuhamo 10 minut. Menjava vode in kasnejše prekuhavanje se ponovi tri- do petkrat, dokler se ostanki topila popolnoma ne odstranijo iz filtrov.

Filtrirne membrane "Vladipor" tipa FMA-MA, vizualno preverjene glede odsotnosti razpok, lukenj, mehurčkov, da bi se izognili zvijanju membran, enkrat zavrite ob upoštevanju naslednjih pravil:

v majhno količino destilirane vode, segrete na 80 - 90 °C, v posodi, na dnu katere je vstavljen ščitnik za mleko ali nerjaveča mrežica (za omejitev močnega vrenja), položimo membrane in kuhamo na majhnem ognju 15 minut. .

Membrane so nato pripravljene za uporabo.

5.3. Priprave na test

Standardne suspenzije so lahko izdelane iz kaolina ali formazina.

5.1 - 5.3. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1).

5.3.1. Priprava osnovne standardne brozge iz kaolina

25 - 30 g kaolina dobro pretresemo s 3 - 4 dm3 destilirane vode in pustimo stati 24 ur.Po 24 urah s sifonom odvzamemo nezbistren del tekočine. V preostali del ponovno vlijemo vodo, močno pretresemo, ponovno pustimo stati 24 ur in ponovno vzamemo srednji neočiščeni del. Ta postopek se ponovi trikrat, pri čemer se vsakič doda suspenzija, ki čez dan ni bila očiščena, k predhodno zbrani. Nabrano suspenzijo dobro pretresemo in po treh dneh tekočino nad usedlino odlijemo, ker vsebuje premajhne delce.

Nastali oborini dodamo 100 cm3 destilirane vode, pretresemo in dobimo bazično standardno suspenzijo.

Koncentracijo glavne suspenzije določimo z gravimetrično metodo (iz najmanj dveh vzporednih vzorcev): 5 cm3 suspenzije damo v lonček do konstantne teže, posušimo pri temperaturi 105°C do konstantne teže, stehtamo, in izračuna se vsebnost kaolina na 1 dm3 suspenzije.

Nato glavno standardno suspenzijo stabiliziramo s kalijevim ali natrijevim pirofosfatom (200 mg na 1 dm3) in konzerviramo z nasičeno raztopino živosrebrovega klorida (1 cm3 na 1 dm3), formalinom (10 cm3 na 1 dm3) ali kloroformom (1 cm3 na 1 dm3). 1 dm3).

Glavna standardna suspenzija je shranjena 6 mesecev. Ta osnovna standardna gnojevka mora vsebovati približno 4 g/dm3 kaolina.

5.3.2. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz kaolina

Za pripravo delovnih standardnih suspenzij motnosti glavno standardno suspenzijo pretresemo in iz nje pripravimo suspenzijo, ki vsebuje 100 mg/dm3 kaolina. Iz vmesne suspenzije pripravimo delovne suspenzije s koncentracijo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm3. Vmesno suspenzijo in vse delovne suspenzije pripravimo z bidestilirano vodo in hranimo največ en dan.

5.3.3. Priprava glavne standardne suspenzije iz formazina

5.3.1 - 5.3.3. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1).

5.3.3.1. Priprava glavne standardne suspenzije formazina I, ki vsebuje 0,4 IE v 1 cm3 raztopine.

Raztopina A Raztopite 0,5 g hidrazinsulfata (NH2)2xH2SO4 v destilirani vodi in razredčite na 50 cm3.

Raztopina B. 2,5 g heksametilentetramina (CH2)6N4 razredčimo v merilni bučki s prostornino 500 cm3 v 25 cm3 destilirane vode.

25 cm3 raztopine A dodamo raztopini B in pustimo (24 ± 2) uri pri temperaturi (25 ± 5)°C. Nato dodajte destilirano vodo do oznake. Glavna standardna suspenzija formazina je shranjena 2 meseca in ne zahteva konzerviranja in stabilizacije.

5.3.3.2. Priprava standardne suspenzije formazina II, ki vsebuje 0,04 IE na 1 cm3 raztopine.

50 cm3 temeljito premešane standardne suspenzije formazina I razredčite z destilirano vodo do prostornine 500 cm3. Standardna suspenzija formazina II se hrani dva tedna.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

5.3.4. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz formazina

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 cm3 predmešane standardne suspenzije formazina II z bidestilirano vodo napolnimo na 100 cm3 in dobimo delovne standardne suspenzije koncentracije 1; 2; 4; 8 U/dm3.

5.3.5. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijska krivulja je zgrajena na standardnih delovnih suspenzijah. Dobljene vrednosti optičnih gostot in pripadajočih koncentracij standardnih suspenzij (mg/dm3; EM/dm3) vnesemo v graf.

5.4. Izvajanje testa

Da bi se izognili napakam, se pred testiranjem fotokolorimetri kalibrirajo glede na tekoče standardne suspenzije motnosti ali proti nizu trdnih suspenzij standardnih motnosti z znano optično gostoto.

Dobro pretresen preskusni vzorec damo v kiveto z debelino svetlobno absorbirajočega sloja 100 mm in izmerimo optično gostoto v zelenem delu spektra (lambda = 530 nm). Če je barva izmerjene vode pod 10° na Cr-Co lestvici, je kontrolna tekočina bidestilirana voda. Če je barva izmerjenega vzorca višja od 10° Cr-Co lestvice, je kontrolna tekočina preskusna voda, iz katere so bile suspendirane trdne snovi odstranjene s centrifugiranjem (centrifugiranje 5 minut pri 3000 minutah (-1)) ali filtrirana. skozi membranski filter s premerom por 0,5 - 0,8 µm.

Odprite ta dokument takoj ali zahtevajte prek vroče linije v sistemu.


stran 1



stran 2



stran 3



stran 4



stran 5



stran 6



stran 7



stran 8

PITNA VODA

METODE ZA DOLOČANJE OKUSA, VONJA,
BARVA IN MOTNJA

ZALOŽBA IPK STANDARDI
Moskva

MEDDRŽAVNI STANDARD

Datum uvedbe 01.07.75

Ta mednarodni standard se uporablja za pitno vodo in določa organoleptične metode za določanje vonja, okusa in okusa ter fotometrične metode za določanje barve in motnosti.

1. VZORČENJE

* Na ozemlju Ruske federacije velja GOST R 51593-2000.

1.2. Prostornina vzorca vode ne sme biti manjša od 500 cm 3 .

1.3. Vzorci vode za določanje vonja, okusa, okusa in barve se ne hranijo. Določitev se izvede najkasneje 2 uri po vzorčenju.

2. ORGANOLEPTIČNE METODE DETEKCIJE VONJA

2.1. Organoleptične metode določajo naravo in intenzivnost vonja.

2.2. Oprema, materiali

Za testiranje se uporablja naslednja oprema:

bučke z ravnim dnom z brušenimi zamaški po GOST 1770 s prostornino 250 - 350 cm 3;

steklo za ure;

vodna kopel.

2.3. Izvajanje testa

2.3.1. Narava vonja vode je določena z občutkom zaznanega vonja (zemlja, klor, naftni derivati ​​itd.).

2.3.2. Določanje vonja pri 20 °C.

V bučko z brušenim zamaškom s prostornino 250 - 350 cm 3 odmerimo 100 cm 3 preskusne vode pri temperaturi 20 ° C. Bučko zapremo s čepom, vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi, nato bučko odpremo in določimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.3. Določanje vonja pri 60 °C.

V bučko odmerimo 100 cm 3 preskusne vode. Grlo bučke zapremo z urnim steklom in segrejemo v vodni kopeli na 50 - 60 °C.

Vsebino bučke večkrat premešamo z rotacijskimi gibi.

Z drsenjem kozarca na stran hitro ugotovimo naravo in intenzivnost vonja.

2.3.4. Intenzivnost vonja vode se določi pri 20 in 60 ° C in se oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele. 1.

Tabela 1

Intenzivnost vonja

Narava vonja

Ocena intenzivnosti vonja, ocena

Vonj se ne čuti

Zelo slabo

Potrošnik vonja ne čuti, zazna pa ga v laboratorijskem testu

Vonj potrošnik opazi, če mu posvetite pozornost

Opazen

Vonj je zlahka opazen in povzroča neodobravanje vode

izrazit

Vonj pritegne pozornost in vas prisili, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Vonj je tako močan, da je voda neuporabna

3. ORGANOLEPTIČNA METODA DOLOČANJA OKUSA

3.1. Organoleptična metoda določa naravo in intenzivnost okusa in okusa.

Obstajajo štiri glavne vrste okusa: slano, kislo, sladko, grenko.

Vse druge vrste občutkov okusa imenujemo okusi.

3.2. Izvajanje testa

3.2.1. Narava okusa ali arome je določena z zaznanim okusom ali aromo (slano, kislo, bazično, kovinsko itd.).

3.2.2. Testno vodo vzamemo v usta v majhnih delih, brez požiranja, z zakasnitvijo 3-5 s.

3.2.3. Intenzivnost okusa in okusa se določi pri 20 ° C in oceni po pettočkovnem sistemu v skladu z zahtevami tabele. 2.

tabela 2

Intenzivnost okusa in okusa

Narava manifestacije okusa in okusa

Ocena intenzivnosti okusa in okusa, ocena

Okus in okus se ne čutita

Zelo slabo

Okusa in okusa potrošnik ne zaznava, temveč ju zaznamo v laboratoriju

Okus in okus opazi potrošnik, če ste pozorni na to

Opazen

Okus in okus sta zlahka opazna in povzročata neodobravanje vode.

izrazit

Okus in okus pritegneta pozornost in vas prisilita, da se vzdržite pitja

Zelo močno

Okus in aroma sta tako močna, da je voda neprimerna za pitje.

4. FOTOMETRIJSKA METODA ZA DOLOČANJE BARVE

Barvo vode določimo fotometrično – s primerjavo vzorcev testne tekočine z raztopinami, ki posnemajo barvo naravne vode.

4.1. Oprema, materiali, reagenti

Za testiranje se uporablja naslednja oprema, materiali, reagenti:

fotoelektrokolorimeter (FEC) s filtrom modre svetlobe (λ = 413 nm);

kivete z debelino svetlobno absorbirajočega sloja 5-10 cm;

membranski filtri št. 4.

Vsi reagenti, uporabljeni v analizi, morajo biti analitske kakovosti.

(Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

4.2. Priprave na test

4.2.1. Priprava glavne standardne raztopine (raztopina št. 1)

0,0875 g kalijevega dikromata (K 2 Cr 2 O 7), 2,0 g kobaltovega sulfata (CoSO 4 · 7H 2 O) in 1 cm 3 žveplove kisline (gostota 1,84 g / cm 3) raztopimo v destilirani vodi in dopolnimo volumen raztopine na 1 DM 3 . Raztopina ustreza kromatičnosti 500°.

4.2.2. Priprava razredčene raztopine žveplove kisline (raztopina št. 2)

1 cm 3 koncentrirane žveplove kisline z gostoto 1,84 g/cm 3 naravnamo z destilirano vodo na 1 dm 3 .

4.2.3. Priprava barvne lestvice

Za pripravo barvne lestvice se uporablja komplet Nesslerjevih valjev s prostornino 100 cm 3.

Raztopino št. 1 in raztopino št. 2 zmešamo v vsakem valju v razmerju, ki je navedeno na barvni lestvici (tabela 3).

Barvna lestvica

Tabela 3

Rešitev št. 1, cm 3

Rešitev št. 2, cm 3

Barvne stopinje

Raztopina v vsakem valju ustreza določeni stopnji barve. Barvna lestvica je shranjena v temnem prostoru. Zamenja se vsake 2-3 mesece.

4.2.4. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijski graf je zgrajen na barvni lestvici. Dobljene vrednosti optičnih gostot in njihove ustrezne barvne stopnje se narišejo na grafu.

4.2.5. Testiranje

100 cm 3 preskusne vode, filtrirane skozi membranski filter, se odmeri v Nesslerjev valj in primerja z barvno lestvico, gledano od zgoraj na beli podlagi. Če ima preiskovani vzorec vode vrednost barve večjo od 70°, je treba vzorec razredčiti z destilirano vodo v določenem razmerju, dokler se barva proučevane vode ne primerja z barvno lestvico.

Dobljeni rezultat se pomnoži s številom, ki ustreza vrednosti razredčitve.

Pri določanju barve z elektrofotokolorimetrom se uporabljajo kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo 5–10 cm, kontrolna tekočina je destilirana voda, iz katere se suspendirane trdne snovi odstranijo s filtracijo skozi membranske filtre št.

Optično gostoto filtrata proučevanega vzorca vode merimo v modrem delu spektra s svetlobnim filtrom pri λ = 413 nm.

Kromatičnost je določena z umeritvenim grafom in izražena v stopinjah kromatičnosti.

5. FOTOMETRIČNA METODA ZA DOLOČANJE MOTNOSTI

5.1. Motnost se določi najkasneje 24 ur po vzorčenju.

Vzorec lahko konzerviramo z dodatkom 2 - 4 cm 3 kloroforma na 1 dm 3 vode.

Motnost vode določimo fotometrično s primerjavo vzorcev preiskovane vode s standardnimi suspenzijami.

Rezultati meritev so izraženi v mg/dm 3 (z uporabo osnovne standardne suspenzije kaolina) ali v MU/dm 3 (enote motnosti na dm 3) (z uporabo osnovne standardne suspenzije formazina). Prehod iz mg / dm 3 v IU / dm 3 se izvede na podlagi razmerja: 1,5 mg / dm 3 kaolina ustreza 2,6 IU / dm 3 formazina ali 1 IU / dm 3 ustreza 0,58 mg / dm 3.

5.2. Za testiranje se uporablja naslednja oprema, materiali, reagenti:

fotoelektrokolorimeter katere koli znamke z zelenim svetlobnim filtrom λ = 530 nm;

kivete z debelino plasti, ki absorbira svetlobo, 50 in 100 mm;

naprava za filtriranje skozi membranske filtre z vodno črpalko;

kalijev pirofosfat (K 4 P 2 O 7 3H 2 O) ali natrijev pirofosfat Na 2 P 2 O 7 3H 2 O;

hidrazin sulfat (NH 2) 2 H 2 SO 4 po GOST 5841;

heksametilentetramin za monokristale (CH 2) 6 N 4 ;

živosrebrov klorid;

5.3. Priprave na test

Standardne suspenzije so lahko izdelane iz kaolina ali formazina.

5.1 – 5.3. (Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

5.3.1. Priprava osnovne standardne brozge iz kaolina

25 - 30 g kaolina dobro pretresemo s 3 - 4 dm 3 destilirane vode in pustimo stati 24 ur Po 24 urah s sifonom odvzamemo neočiščen del tekočine. V preostali del ponovno vlijemo vodo, močno pretresemo, ponovno pustimo stati 24 ur in ponovno vzamemo srednji neočiščeni del. Ta postopek se ponovi trikrat, pri čemer se vsakič doda suspenzija, ki čez dan ni bila očiščena, k predhodno zbrani. Nabrano suspenzijo dobro pretresemo in po treh dneh tekočino nad usedlino odlijemo, ker vsebuje premajhne delce.

Nastali oborini dodamo 100 cm 3 destilirane vode, pretresemo in dobimo bazično standardno suspenzijo. Koncentracijo glavne suspenzije določimo z utežno metodo (vsaj iz dveh vzporednih vzorcev): 5 cm3 suspenzije damo v lonček, ki ga dovedemo do konstantne teže, posušimo pri temperaturi 105 ° C do konstantne teže, stehtamo. in izračuna se vsebnost kaolina na 1 dm 3 suspenzije.

Nato glavno standardno suspenzijo stabiliziramo s kalijevim ali natrijevim pirofosfatom (200 mg na 1 dm 3) in konzerviramo z nasičeno raztopino živosrebrovega klorida (1 cm 3 na 1 dm 3), formalinom (10 cm 3 na 1 dm 3) oz. kloroform (1 cm 3 na 1 dm 3).

Glavna standardna suspenzija je shranjena 6 mesecev. Ta osnovna standardna gnojevka mora vsebovati približno 4 g/dm 3 kaolina.

5.3.2. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz kaolina

Za pripravo delovnih standardnih suspenzij motnosti glavno standardno suspenzijo pretresemo in iz nje pripravimo suspenzijo, ki vsebuje 100 mg/dm 3 kaolina. Iz vmesne suspenzije pripravimo delovne suspenzije s koncentracijo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/dm 3. Vmesno suspenzijo in vse delovne suspenzije pripravimo z bidestilirano vodo in hranimo največ en dan.

5.3.3. Priprava glavne standardne suspenzije iz formazina

5.3.1 – 5.3.3. (Spremenjena izdaja, Rev. št. 1).

5.3.3.1. Priprava glavne standardne suspenzije formazina I, ki vsebuje 0,4 IE v 1 cm 3 raztopine.

Raztopina A. 0,5 g hidrazin sulfata (NH 2) 2 H 2 SO 4 raztopimo v destilirani vodi in prostornino naravnamo na 50 cm 3 .

Raztopina B. 2,5 g heksametilentetramina (CH 2) 6 N 4 razredčimo v merilni bučki s prostornino 500 cm 3 v 25 cm 3 destilirane vode.

25 cm 3 raztopine A dodamo raztopini B in pustimo (24 ± 2) h pri temperaturi (25 ± 5) °C. Nato dodajte destilirano vodo do oznake. Glavna standardna suspenzija formazina je shranjena 2 meseca in ne zahteva konzerviranja in stabilizacije.

5.3.3.2. Priprava standardne suspenzije formazina II, ki vsebuje 0,04 IE na 1 cm 3 raztopine.

50 cm 3 temeljito premešane osnovne standardne suspenzije formazina I razredčimo z destilirano vodo do volumna 500 cm 3 . Standardna suspenzija formazina II se hrani dva tedna.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Dodatno uvedena sprememba št. 1).

5.3.4. Priprava delovnih standardnih suspenzij iz formazina

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 cm3 predhodno zmešane standardne suspenzije formazina II naravnamo na volumen 100 cm3 z bidestilirano vodo in dobimo delovne standardne suspenzije koncentracije 1; 2; 4; 8 IU / dm 3.

5.3.5. Izdelava umeritvenega grafa

Kalibracijska krivulja je zgrajena na standardnih delovnih suspenzijah. Dobljene vrednosti optičnih gostot in njim pripadajočih koncentracij standardnih suspenzij (mg/DM 3 ; EM/DM 3) narišemo na graf.

5.4. Izvajanje testa

Da bi se izognili napakam, se pred testiranjem fotokolorimetri kalibrirajo glede na tekoče standardne suspenzije motnosti ali proti nizu trdnih suspenzij standardnih motnosti z znano optično gostoto.

Dobro pretresen preskusni vzorec damo v kiveto z debelino svetlobno absorbirajočega sloja 100 mm in izmerimo optično gostoto v zelenem delu spektra (λ = 530 nm). Če je barva izmerjene vode pod 10° na Cr-Co lestvici, je kontrolna tekočina bidestilirana voda. Če je barva izmerjenega vzorca višja od 10 °Cr-Co lestvice, se kot kontrolna tekočina uporabi preskusna voda, iz katere s centrifugiranjem (centrifugiranje 5 min pri 3000 min -1) ali filtracijo skozi membranski filter s premerom por 0,5 - 0,8 µm.

Končni rezultat določanja je izražen v mg/DM 3 za kaolin.

5. IZDANJA (september 2003) s spremembo št. 1, odobreno februarja 1985 (IUS 5-85)